差熱分析儀
差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度的函數關系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要基礎,也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質的基本依據。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現性和靈敏度。
儀器介紹
熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要基礎,也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質的基本依據。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現性和靈敏度。
原理
將待測試樣和參比物(熱惰性物質)置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當加熱試樣在不同溫度下產生物理、化學性質的變化(如相變,結晶構造轉變,結晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應)時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質的溫度,即兩者之間產生溫差。溫差的大小(反應前和反應后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉換為電能,經放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。
加熱爐
加熱爐是采用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的,消除了爐絲產生磁場對樣品測試結果的影響,且具有較長的加熱恒溫帶。
測量系統
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量溫度,用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內,增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸,整個均熱體處于加熱爐的均熱段內,保證了測量系統均勻受熱。由于采用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶,而且樣品量較大(120150mg),測量系統無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號。
溫度控制器
利用調壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓,使加熱過程以一定的速率升溫或降溫。
記錄系統
記錄系統使用上海大華儀表廠生產的臺式自動平衡記錄儀進行記錄,該記錄儀具有較高的穩定性、抗干擾性和分辨率,測溫信號選用50mV量程,差熱信號先用1mV量程,走紙速率選擇4mm/min。
輸入電壓
從理論上講升降溫速率愈慢,測得的溫度愈接近于平衡溫度,同時分辨率增加;但是升降溫速率太慢時,峰的尖銳度降低,峰的起始位置不易確定,而且測量時間延長。而升降溫速率太快時,樣品常出現過熱和過冷現象,使所測相變反應溫度比實際相變溫度滯后,影響測量準確性。同時升降溫速率太快。常出現相鄰兩個峰重疊的現象,使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好,升溫時輸入電壓可選擇40-60V,降溫時輸入電壓可選擇10-30V。
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