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2、能自動生成測試化驗報表,在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、采樣地點、送樣單位、中間化驗數據、最終分析結果等內容,并可長期存放在計算機內,供隨時調用或打印報表。

3、通運性強,數據資源可共享。本儀器使用586或以上機型作分析主機。該儀器可進入多種計算網絡,通過網絡傳輸數據或調用數據,并可通過計算機通訊網絡,進行儀器程序的遙測維護和軟件升級換代,使計算機分析過程靈活多便,為計算機網絡化做好了先期準備工作。

4、操作簡便,易學易懂,從打開計算機到化驗開始,每步操作都有中文提示,操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。

5、狀態分析與智能判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數據是否正常、化驗是否結束,分別以"實驗有誤""化驗結束"提示操作者,并根據煤樣含硫量的高低,自動控制瓷舟在爐內的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鐘,全部化驗過程均由微機自動控制運行。

6、儀器在10℃-35℃的室溫環境中,勿需調零便能保證數據的準確性。獨特的防止"誤電解"功能,可延長電解液的使用時間;攪拌器軟啟動穩速特性,使攪拌更加均勻,且不失速。因此,只要將攪拌速度調整到合適的大小,每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的轉速,穩速工作。

7、輸入水分值和環境溫度參數后,可對測試結果進行系統補償。

8、整機結構采用一體化設計,緊湊協調,美觀大方。爐體采用新的隔熱結構,體積小,保溫好;爐內氣流從電解池上蓋進入池內,有效地防止了電解液的倒流。

2、試樣燃燒分析時間:約5分鐘,其中在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒。

3、控溫精度小于千分之三,溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶,加熱體為硅碳管。

4、升溫速度:在不超過硅碳管額定電壓、電流的情況下,50分鐘內可達1200℃。

5、電解池容積為400毫升,電解鉑電極面積10×15mm。

6、供電電源:220V±10% 50HZ。

7、 功率:3kw

2、 相對濕度:<=85%

3、 載氣:干燥無酸性氧化物的凈化空氣,流量約為1500ml/min;

4、 被測氣體流量:1000ml/min

5、試樣:粒度<0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g(稱準至0.0002g)

煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2

2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)

2SO2+O2→←2SO3

生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內,與水化合成H2SO3和少量H2SO4,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為:

陽極:3I ——2e→I -3

陰極:2H++2e→H2↑

碘氧化SO2反應為:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產生碘所耗用的電量,由接口控制儀器送計算機計數顯示,由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(分析基),與含水量數據處理后,可輸出干基全硫含量(%)。

空氣預處理與輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計(0~1500ml/min)、干燥器等組成。電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出,干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質,由于從電解池中抽出的空氣含水量大,故需經常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定),玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關,用以調節氣體流速。

信號處理與接口線路

從電解池指示電極送入的指示電位高低,反映了池內電解液含硫量的大小,將此指示電極信號放大處理后,去控制電子門開關,輸出電解電流至池內電解電極,將此電解電流庫侖積分送計算機處理。接口電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計,主要用于防止信號之間的干擾。

溫控與送樣控制部分

通過控制器溫度控制旋鈕,可調整燃燒爐內硅碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時,控溫電路動作,自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃(±3℃)的恒溫狀態下,保證了爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉,達到送樣定位的目的,該線路由計算機控制。

燃燒爐

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管,直接放入硅碳管內,由控溫電路給硅炭管加熱電流,由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。

電解池和攪拌器

電解池用特殊玻璃制作,容積約400ml,在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心,電解陽電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒后,放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器,噴成細霧狀,以便充分溶于電解液內。攪拌器驅動攪拌棒,均勻攪拌電解液,攪拌速度(約1000r/min)越穩定,分析結果越趨準確。

整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和打印機四個單元組成。

1、打開送樣單元上蓋,對準燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。

2、將高溫燃燒爐引線接在有"電爐"字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內,插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有"電解池"字樣的四芯插座內。將計算機后面標有"接控制器"字樣的十六芯插座與控制器后面標有"接計算機"字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。

3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。

4、電解液的配制:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。

6、 慢旋"爐流"控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大約40分

爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速后,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

7、以上準備做完后,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右。

2、 打開計算機,雙擊"測硫程序"圖標,屏幕上出現一個程序界面,內容分別是:"輸入必要數據"、"打開已有報表"、"做廢樣"、"做正樣"、"打印當前報表"和"退出系統",用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。

①、《輸入必要數據》:單擊該項,輸入"送樣時間"、"送樣單位"、"室溫"等數據,單擊"確定"(也可暫時不輸入有關數據,直接單擊"確定",因為在做正樣時,程序會再次提示輸入必要數據)。

②、《打開已有報表》:單擊該項,選擇并打開報表所在的文件夾,選中要打開的報表,單擊"打開"即可。若要打印該報表,單擊打印機圖標即可。

③、《做廢樣》:單擊該項,系統提示"放入煤樣"(單擊"確定",試驗開始;單擊"取消",取消該次操作。)放入煤樣后單擊"確定",送樣器開始工作,廢樣試驗開始,屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束后,系統提示"現在可以做試驗",單擊"確定",然后可以做正樣。

④、《做正樣》:單擊該項,系統提示"是否輸入必要數據",若要輸入,單擊"是",輸入后單擊"確定",保存即可;若不輸入,單擊"否",系統提示"放入煤樣"(單擊"確定",試驗開始;單擊"取消",取消該次操作)。放入煤樣后單擊"確定",屏幕出現一個表格,表格的第一列為試驗次數,第二列為煤樣的重量,第三列為含硫量。單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊"確定",屏幕出現一個小的顯示框,送樣器開始工作,由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣,退出時,單擊"退出",系統提示"是否保存",單擊"保存"即可。

注意:試驗結束后,數據是否存盤,報表是否打印由操作者自定。

⑤、《打印當前報表》:單擊該項,選中所要打印的報表,單擊"打印當前報表"即可打印。

⑥、《退出系統》:單擊該項,即可退出測硫程序。

3、實驗結束后,關閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電流調節器到最小后關閉電源開關,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池及電極,電解液可重復使用,時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時,此時電解液應棄之。

試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長,在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則,結果為分析基含硫量。

2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時,應及時進行清洗。清洗方法如下:打開電解池上蓋,熔板及電極便被一起拿出,先用自來水沖洗后,將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水,加熱溶解,冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸)中,上下左右運動清洗,然后提起熔板,待清洗液流凈后,用此法再反復清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完后,再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好。打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞,有黑色沉結物時用濾紙條擦凈即可。

3、如燒結玻璃板清洗后,流量計指示的流速仍達不到1000ml/min,或雖可達1000ml/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣,其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞,氣泵皮腕是否破裂。

4、送樣單元屬機械動作,需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極,否則會沾污電極。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導致過度滴定。此時,應用乙醇或丙酮擦洗電極。

5、在加、放電解液及洗電解池時,不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則,會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可于燃燒管內充填硅酸鋁棉,其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適,可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上,打上個印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區后沿上,也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

7、本儀器連續使用3~5天以后,要用標樣校驗一次,以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象。

2、打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。

3、打開主機電源(電源開關在儀器的后左下方)

4、按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至1150℃。

5、按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調節至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時,如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統不漏氣,否則檢查漏氣部位。

6、試樣稱量前的準備工作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做圓周運動,切勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。

7、稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數后一位(50.0mg),并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。

8、按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器右外側。

9、送樣棒復位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。

10、試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入2005后再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的打印日期為2005年8月20日,若忘記輸入日期,打印結果為????年??月??日。

11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動進入測試工作狀態。

12、按以上方法先做一到兩個廢樣后,便可進入做正樣的狀態。每次測試完畢后,便自動打印出測試結果。清零后,從復以下測試過程。

13、測試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體內,到位后,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵最后關掉電源開關。